陽離子聚丙烯酰胺的合成方法主要分為以下兩大類：（1）聚丙烯酰胺的陽離子改性法；（2）丙烯酰胺單體與陽離子單體共聚法。其中單體共聚法的操作簡單，設備規模小，可以通過直接操控聚合的反應工藝條件達到對聚合物結構和分子量大小控制的目的，所以實驗室研究及工業生產中普遍采用自由基共聚法來獲得各種陽離子聚丙烯酰胺。
1、陽離子改性法
1.1 非離子聚丙烯酰胺水溶液的陽離子化
此工藝具備流程少、操作簡單等優點，李正惠采用溫度為30℃-70℃、pH為9-11的工藝條件，把濃度為5%左右的稀溶液與環氧氯丙烷反應3.5h得到曼尼希加成物，再加入三甲胺反應2h得到陽離子聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺水溶液陽離子化得到的產品有陽離子度較低、原料的利用率不高等缺點，同時在生產過程中易生成影響產品性能的不溶性聚合物。
1.2 微乳液進行陽離子化
陽離子聚丙烯酰胺絮凝劑與絮體的形成作用中包括橋連作用和包絡作用，同時在絮凝過程中形成三維網狀結構的大絮團，有利于沉降物的分離和清除。李卓美采用二氰二胺改性的方法制備了新型的陽離子聚丙烯酰胺，對印染廢水的活性艷紅X-33有很好的凈化效果。微乳液化改性制備的陽離子聚丙烯酰胺絮凝劑由于毒性問題而不能應用于給水處理領域。
1.3 天然高分子接枝改性陽離子聚丙烯酰胺
近年來，國內外許多的科學工作者對天然改性聚丙烯酰胺及相關領域進行了大量的研究和探討，此法制備的絮凝劑有著無毒、可生物降解、價廉等優點。
楊通在等采用輻射反應制備的陽離子絮凝劑在處理輕工廢水方面有投藥量少、產生的污泥少、處理效率高等特點。
曲有杰等制備合成了一種以天然玉米芯粉、陽離子醚化劑和堿性催化劑的混合物為原料的新型陽離子絮凝劑。對其絮凝性能進行研究表明，該陽離子絮凝劑的絮凝性能比六水氯化鋁和國產的聚丙烯酰胺要優良。
陽離子改性制備的陽離子聚丙烯酰胺工藝簡單、成本低、相對分子量較高，但是制備的工藝過程和改性產物的陽離子化程度不容易控制，此外，改性產品中可能殘留有毒性的未反應單體。因此，陽離子改性制備陽離子聚丙烯酰胺的工藝方法和合成配方還有待進一步的改進和提高。
2、單體共聚法
2.1 水溶液聚合法
在目前已知的各種聚合工藝中，水溶液聚合工藝的應用較為廣泛，是生產陽離子聚丙烯酰胺的主要方法。陽離子單體、丙烯酰胺單體、水均為極性溶劑，依據相似相容性原理，單體易溶于反應體系，同時，水混合溶液的粘度要小于有機混合溶液的粘度，所以水溶液聚合的反應速率比較容易控制，反應熱問題容易解決。水溶液聚合法有著可靠性高、工藝設備簡單、成本較低等優點，因此國內外的工業生產過程中大都采用此法制備陽離子聚丙烯酰胺。
水溶液聚合可以概括為以下兩種方法。
（1） 熱聚合 水溶液熱聚合的工藝在陽離子聚丙烯酰胺的工業生產中應用較多，工業上常用的熱聚合引發劑有過氧化物、偶氮化合物等過氧類引發劑。
（2）光聚合 光聚合法制備陽離子聚丙烯酰胺主要應用在實驗室以及相關檢測方面。光聚合反應過程的反應活化能低，可以在很大的溫度范圍內發生，比較容易進行低溫聚合；光聚合反應的速率主要取決于光引發劑的種類、濃度及光照強度，聚合過程中的速率易控制；由于反應過程中加入的引發劑量較小，光聚合反應可制備高純度的聚合物。此外，光聚合法的生產工藝簡單、易于操作、反應過程及產品的性能穩定，有可能獲得高分子量的陽離子聚丙烯酰胺，是目前國內外比較經濟的聚合方法，也是發展前景非常好的一種合成方法。
趙仕林等采用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰胺、適量引發劑為原料在弱堿條件下制備了陽離子聚丙烯酰胺，討論了引發劑用量、單體配比、單體總濃度、時間、溫度等因素對共聚產物特性粘度的影響。
雖然水溶液聚合的工藝簡單，應用較為廣泛，但是水溶液聚合制備的產品分子量偏低，成品的制粉過程中又容易發生大分子鏈間的交聯和降解，從而導致產品的溶解性能和絮凝性能變差。對于水溶液聚合中存在的一些問題及其合成工藝條件有待于進一步研究和完善。
2.2 乳液聚合
乳液聚合有著價廉、聚合速率快、產物分子量高、易制備環境友好型產品等優點，但同時存在著產物的雜質較多、產品性能不好等缺點。乳液聚合主要分為以下三種聚合方法：常規乳液聚合、反向乳液聚合、反向微乳液聚合。
① 常規乳液聚合 聚合單體在水中由乳化劑分散成乳狀狀態的聚合反應稱做正相乳液聚合。徐東平以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和聚醚分散劑等為反應原料，制備了一系列的陽離子共聚物乳液，并對其助留助濾性能進行了測試和探討。
② 反相乳液聚合 反相乳液聚合具備散熱快、聚合速率大、固含量高等特點，同時聚合產品的溶解速率快，自動化進程容易。Aoyama和Obata等人制備了含磺酸基團的兩性PAM系列絮凝劑。李琪等進行了陽離子聚丙烯酰胺反相乳液共聚的研究，討論了不同配方及工藝條件對聚合產物相對分子質量的影響。
反相乳液聚合的優點非常的突出，但其產物的相對分子量較低，同時存在乳膠液的不穩定性、乳膠的粒徑分布寬且易凝聚等缺點，通過反相乳液法制備陽離子聚丙烯酰胺的方法有待于進一步的提高和完善。
③ 反相微乳液聚合 通過W/O乳化劑將水溶性的單體在非水介質中乳化從而聚合得到微膠乳的聚合過程叫做反相微乳液聚合。法國科學家Candau在20世紀80年代首先提出此工藝。郎愛華等利用反相微乳液聚合制備了丙烯酰胺/2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（MADQUAT）二元共聚物，通過計算機程序對共聚物的競聚率進行了計算，進而研究了共聚物的瞬間組成、平均組成、序列分布及平均序列長度，結果表明其反相微乳液共聚過程趨于無規共聚，共聚物低轉化率時瞬間組成與平均組成可以很好的吻合。
此外，陽離子聚丙烯酰胺的制備方法還包括沉淀聚合、分散聚合等方法。
通過共聚法制備陽離子聚丙烯酰胺的工藝過程能夠非常準確的控制共聚產物的陽離子度及產物的分子量，得到目標聚合物，同時能比較容易的進行反應過程，其工藝條件使用的范圍較為廣泛。但是通過此法制備陽離子聚丙烯酰胺的生產成本相對較高，制備的共聚產品相對分子質量偏低。通過單體共聚法制備陽離子聚丙烯酰胺的工藝及方法還有待改進和提高。
3、陽離子聚丙烯酰胺共聚行為的研究
兩種或多種單體共同參加的聚合反應稱為共聚合反應，所得的聚合物叫做共聚物。反應形成的聚合物中含有兩種或者多種的單體單元。對于共聚合反應來講，共聚物的組成是其研究的主要內容，而競聚率是共聚物組成的重要參數。影響競聚率的主要因素有溫度、溶劑極性和pH值、壓力以及某些鹽類的存在，競聚率的測定方法主要有曲線擬合法、直線交點法、截距斜率法、積分法等方法，用高分辨率的氫核磁共振法（'HNMR）測定鏈段分布，有可能計算出比較合適的反應競聚率。
周智敏用溶液聚合的方法制備了丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨共聚物，采用化學滴定的方法測定陽離子度，從而得到共聚物組成，探討了陽離子單體的濃度、單體的不同配比對聚合產物分子量和陽離子度的影響，并由此判斷出丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨共聚形成了嵌均共聚物。
